Fabricación de fósforo en vidrio utilizando desechos de vidrio para aplicaciones de iluminación automotriz

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4456 (2023) Citar este artículo

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Una corrección del autor de este artículo se publicó el 09 de mayo de 2023

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Con el avance de la tecnología, aumentan los requisitos para los dispositivos emisores de luz. Se han sugerido varios tipos de tecnologías de empaquetado para mejorar el rendimiento de los diodos emisores de luz (LED). Entre ellos, el fósforo en vidrio (PiG) está atrayendo la atención debido a su facilidad de fabricación y características fácilmente ajustables. A medida que PiG llama cada vez más la atención, también se llevan a cabo activamente investigaciones sobre materiales de vidrio. Sin embargo, los estudios sobre el vidrio en el campo del fósforo se realizan principalmente en la fabricación. Solo se han informado unos pocos estudios sobre el reciclaje. Así, el objetivo de este estudio fue reciclar los residuos de vidrio descartados en otros campos por roturas y fallas y utilizarlos para fabricar fósforo en vidrio. El vidrio de desecho cilíndrico se pulverizó en polvo con un tamaño promedio de 12 μm, se mezcló con fósforo y se sinterizó para renacer como fósforo en vidrio para ampliar la ruta de reciclaje de vidrio de desecho.

En la era de Net-Zero, los diodos emisores de luz blanca (WLED) han recibido una gran atención en el mercado global de LED de alta potencia1,2,3. Se utilizan principalmente en tecnologías que emiten luz de alto brillo en campos de retroiluminación, crecimiento de plantas e iluminación de automóviles4,5,6. Los WLED que se utilizan actualmente comercialmente están implementando una tecnología que utiliza una relación de color complementaria mediante la combinación de un chip azul InGaN azul con un fósforo de granate de aluminato de itrio dopado con cerio amarillo (YAG: Ce3+) mezclado con resina de silicio. Sin embargo, la resina de silicona que generalmente se usa para envasar fósforo YAG:Ce3+ no es adecuada para aplicaciones de LED de alta potencia porque esos polímeros pueden dañarse fácilmente con el calor o comenzar a oscurecerse con el tiempo y la radiación UV1. Para reemplazarlos, se han desarrollado varios tipos de tecnologías de envasado, como cristal único (SC), fósforo cerámico (CP) y fósforo en vidrio (PiG)7,8,9. Entre ellos, SC y CP pueden conducir a mejores propiedades térmicas y ópticas que otros tipos. Sin embargo, su proceso de fabricación es complicado, requiriendo condiciones de temperatura muy altas10,11. Por lo tanto, PiG ha atraído mucha atención como una tecnología que puede satisfacer condiciones tales como un alto rendimiento de luminiscencia y un bajo costo de fabricación12,13. Además, en comparación con otros tipos, PiG se puede fabricar combinando varios componentes de PiG con la ventaja de controlar fácilmente la emisión de PiG14,15,16.

El vidrio se utiliza en varios campos para muchos tipos de productos, como vidrio para placas, vidrio para botellas, vidrio para LCD y vidrio para lámparas fluorescentes en la vida cotidiana debido a sus ventajas, como excelentes propiedades ópticas, estabilidad química y bajo costo17,18,19. El reciclaje de vidrio es muy importante en términos de ahorro de recursos, ahorro de energía y eliminación de residuos. El reciclaje de residuos limita el impacto ambiental negativo de las actividades industriales humanas al reducir la producción de materias primas20,21,22. En general, los residuos de vidrio se reciclan clasificando el tipo según el propósito. Sin embargo, la mayoría de los residuos de vidrio reciclado no tienen registro de uso excepto para la fabricación de botellas y agregados para la construcción23,24. Es necesario desarrollar continuamente tecnologías para utilizar residuos de vidrio, que son difíciles de reciclar debido a su rotura, como materia prima para otras aplicaciones tendría que ser un proceso a alta temperatura que consume mucha energía25.

En este estudio, informamos la fabricación de PiG utilizando vidrio de desecho que no se puede utilizar debido a roturas y defectos. El vidrio de desecho, que inicialmente tenía la forma de un cilindro, se preparó en forma de polvo a través de un proceso de molienda gruesa/molienda fina. Luego se mezcló con un fósforo para preparar PiG. Los resultados mostraron que los PiG fabricados a partir de residuos de vidrio podían lograr una calidad superior a la de los productos comerciales. Los PiG amarillos y ámbar fabricados con residuos de vidrio realizados en este estudio se pueden aplicar a los faros y las señales de giro laterales al mismo tiempo que cumplen con las políticas de reducción de carbono y reducen el desperdicio de recursos.

El vidrio de desecho en forma de cilindro se martillaba en pequeños trozos. El vidrio roto se molió en forma gruesa en un mortero en partículas más pequeñas, que luego se molieron finamente al juntarlas con una bola de cerámica ZrO2 en un mezclador planetario. Se obtuvo una frita de vidrio filtrando finalmente la muestra pulverizada a través de un tamiz.

Los piG se prepararon mezclando la frita de vidrio mencionada en la sección anterior y fósforos amarillos YAG: Ce3+ y ámbar Can-1.5xSi12-m-nAlm+nOnN16-n (Ca-α-SiAlON) dopados con europio, respectivamente. La frita de vidrio, el fósforo, el etanol y la bola mezcladora se pusieron en una botella mezcladora y se sellaron con parafilm. Se cerró la tapa y se realizó el fresado. La relación de contenido de fósforo amarillo o naranja y la frita de vidrio fue de 1:5. Después de mezclar, se cuantificaron las muestras y se prepararon gránulos de un tamaño de 3 pulgadas. Los gránulos preparados se trataron térmicamente a 650 °C durante 1 h en una atmósfera de aire. Luego se pulieron y cortaron en cubos para preparar convertidores de fósforo de forma cuadrada.

En la figura 1 se muestra un proceso detallado para preparar fritas de vidrio y PiG.

(a) Proceso de pulverización de residuos de vidrio cilíndrico. (b) Proceso de fabricación de PiG.

Se realizó un análisis de difracción de rayos X (XRD, Bruker D8-Advance) para evaluar la cristalinidad de los materiales sintetizados. La caracterización óptica de PiG se realizó mediante espectroscopia de fluorescencia (Fluorescence, Scinco, FS-2, Corea). La característica de electroluminiscencia se realizó integrando esferas (PSI Co., Ltd/Corea) bajo LED azul. La morfología de las partículas y la composición química se midieron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM, JEOL, JSM-7600F con espectroscopía de dispersión de energía (EDS)). Para la morfología superficial y el análisis de componentes de PiG, las muestras se procesaron con un pulidor de sección transversal de haz de iones.

El vidrio de desecho cilíndrico que no pudo usarse para sus propósitos originales debido a fracturas, fallas o rayones se molió en procesos gruesos y finos para fabricar frita de vidrio. La frita de vidrio preparada a partir del vidrio de desecho se aplicó para fabricar PiG combinándola con fósforo. La figura 2 muestra los cambios de morfología de los residuos de vidrio en el proceso de molienda.

Fotografías de vidrio para cada paso.

Para confirmar la reproducibilidad y el rendimiento del proceso de molienda, se compararon seis especímenes fabricados bajo las mismas condiciones. Cuando se pusieron 300 g de vidrio usado en el proceso de trituración a 500 rpm durante 20 min, se obtuvieron 185 g de fritas de vidrio con un rendimiento promedio del 62%. Los valores exactos se muestran en la Tabla 1.

Para investigar la tendencia de distribución del tamaño de partícula de la frita de vidrio fabricada, se realizó un análisis de tamaño de partícula (PSA). Las Figuras 3a–f muestran una tendencia gráfica similar y un volumen medio de partículas en D (10), D (50) y D (90). Los volúmenes promedio se muestran como 2,241 μm para D (10), 12,07 μm para D (50) y 36,275 μm para D (90). Esos valores tuvieron un error máximo de 2,46%, 4,08% y 3,71%, respectivamente. Dicho resultado de PSA implica que el proceso de fabricación de fritas de vidrio para reciclar el vidrio usado tiene confiabilidad para ser aplicado en una aplicación práctica.

Resultados de PSA de frita de vidrio en las mismas condiciones. (a–f) Muestras 1 a 6.

La imagen SEM de la frita de vidrio en la Fig. 4a muestra visualmente un resultado consistente con los resultados de PSA. Las partículas con un tamaño de alrededor de 12 μm similar al tamaño de D (50) ocuparon principalmente el volumen, con muchas partículas más pequeñas ocupando el volumen restante. Para determinar la composición exacta del vidrio de desecho, se realizó un análisis EDS, como se muestra en la Fig. 4b–f. Los resultados revelaron que se detectaron Si, Ca, Na, O, K como componentes principales. Por lo general, se usan en vidrio de cal sodada, que se considera un vidrio reutilizable. El vidrio de cal sodada contiene tanto sodio como calcio y es bien conocido como el vidrio más utilizado en nuestra vida diaria. Tal material de vidrio puede variar significativamente en la temperatura de transición vítrea y la transmitancia de acuerdo con el contenido de óxido de sodio y óxido de calcio. Por lo tanto, se requirieron análisis adicionales para establecer el proceso de fabricación de PiG y probar que es un material adecuado.

( a ) Imágenes SEM de frita de vidrio fabricada. (b–f) Imágenes de mapeo EDS.

Para encontrar características adicionales y temperatura de sinterización, se realizó un Análisis Térmico Diferencial (DTA). Como se muestra en la Fig. 5a, se observó un endotérmico evidente a una temperatura de 630 °C. Este único pico existió para todo el rango de temperatura. Este resultado implica que la temperatura en este pico es la temperatura de fusión (Tm). Según el análisis, se determinó la temperatura de sinterización y se fabricaron PiG. La Figura 5b muestra los resultados del análisis de transmitancia del disco de vidrio fabricado fundiendo la frita de vidrio preparada. Como se muestra en el gráfico, el disco de vidrio realizó una transmisión excelente de más del 85 % para toda la longitud de onda por encima de la región UV de 320 nm. Este resultado también respalda la posibilidad de reciclaje de vidrio y su aplicación para la fabricación de PiG.

( a ) Resultado del análisis DSC de la frita de vidrio. (b) Transmitancia del disco de vidrio fabricado.

Para fabricar un PiG utilizando residuos de vidrio, seleccionamos YAG: Ce3+ como fósforo amarillo y Ca-α-SiAlON como fósforo ámbar. La Figura 6 muestra los resultados de evaluar las características de fotoluminiscencia de los dos fósforos seleccionados y los PiG preparados con estos fósforos. Como se muestra en la Fig. 6a,b, ambos fósforos se excitaron con una longitud de onda de 450 nm en la región azul (consulte las curvas de la izquierda de los espectros de excitación), y cada fósforo también mostró bandas de emisión centradas en aproximadamente 530 nm y 600 nm por la fuente de excitación. Estos espectros de emisión se atribuyen a la transición 5d1–4f de Ce3+ (ver Fig. 6a, curva derecha) y la transición 4f65d–4f7 de Eu2+ (Fig. 6b, curva derecha), respectivamente26,27. Además, el hecho de que no haya ninguna diferencia con respecto a las propiedades ópticas únicas del polvo cuando se fabrica con PiG confirma que el fósforo no reacciona con la composición del vidrio y que la estructura no colapsa durante el proceso de sinterización28.

Análisis PL de (a) YAG: polvo de Ce3+ y PiG amarillo y (b) polvo de Ca-α-SiAlON y PiG ámbar.

Los PiG se fabricaron utilizando residuos de vidrio con fósforos seleccionados. Se realizó un análisis de patrones XRD para evaluar si la estructura del fósforo se destruyó debido a una reacción interna durante el proceso de fabricación. En los resultados de XRD que se muestran en la Fig. 7, la amplia difracción para un vidrio amorfo del vidrio de soda y cal se detectó en el rango de 25 ° a 50 ° para los dos PiG, y los patrones de difracción de fósforos en polvo de XRD se revelaron claramente. Este resultado sugirió que el fósforo mantiene bien la estructura sin colapsar dentro del vidrio. Además, los resultados del análisis EDS puntual para confirmar que el fósforo se mantiene bien dentro del material de vidrio se muestran en la Fig. 8a,b. Como resultado del análisis de la composición de la parte que se supone que son las partículas de fósforo, se detectó con precisión cada componente de fósforo.

Patrones XRD de PiG amarillos (a) y ámbar (b) fabricados.

Resultados de puntos EDS de PiG amarillos y ámbar, respectivamente.

Para analizar las características ópticas de los PiG fabricados con éxito con residuos de vidrio, se realizó una prueba de paquete de primera clase. La Figura 9a muestra un diagrama esquemático de las aplicaciones de iluminación automotriz que se pueden aplicar cuando se modulariza con un convertidor de luz basado en LED azul. Las Figuras 9b,c muestran los resultados de las propiedades ópticas medidas en la esfera integradora al empaquetar PiGs fabricados en un tamaño de 1.375 mm2 con un chip LED azul. Los PiG amarillos y ámbar tenían valores de flujo luminoso de 117 lm y 73 lm bajo una corriente de conducción de 350 mA, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 9d,e, el dispositivo LED azul-amarillo obtuvo coordenadas de color que coincidían con los estándares de LED blanco y el dispositivo LED azul-ámbar obtuvo coordenadas de color que podrían aplicarse a las luces direccionales laterales.

(a) Ejemplo de aplicación de PiG fabricados (b), (d) Resultado de la prueba del paquete de Yellow PiG (c), (e) Resultado de la prueba del paquete de Amber PiG.

En resumen, para ampliar el campo de reciclaje de residuos de vidrio para reducir el consumo de materia prima, pulverizamos residuos de vidrio para fabricar PiG. El vidrio de desecho, que era difícil de usar para su propósito original debido a los rasguños y grietas en el vidrio producido, se pulverizó a un tamaño de partícula promedio de 12 µm a través de una molienda gruesa y una molienda fina. En función de la temperatura de transición vítrea obtenida a través del análisis DSC, se optimizaron las condiciones de sinterización de los PiG y se prepararon con éxito los PiG amarillos y ámbar. Bajo la excitación del LED azul, el PiG amarillo mostró un flujo luminoso de 117 lm y coordenadas de color (0,3079, 0,3159) y el PiG ámbar mostró un flujo luminoso de 73 lm y coordenadas de color (0,5613, 0,4203). Demostramos el excelente valor de la utilización de residuos de vidrio en el campo de los fósforos remotos, y creemos que esto será un trampolín para superar las limitaciones en el campo del reciclaje.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo.

Se ha publicado una corrección de este artículo: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34180-1

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Este trabajo fue apoyado por la subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el gobierno de Corea (MSIT) (No. NRF-2021R1F1A1061508 y NRF-2022R1F1A1062836). Esta investigación fue apoyada financieramente por el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE) y el Instituto Coreano para el Avance de la Tecnología (KIAT) a través del programa de Investigación y Desarrollo Cooperativo Internacional (Proyecto No. P0022394). Esta investigación fue apoyada por la "Estrategia de Innovación Regional (RIS)" a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el Ministerio de Educación (MOE) (2021RIS-004). Los siguientes son los resultados de un estudio sobre el proyecto "Líderes en la cooperación entre la industria y la universidad 3.0", apoyado por el Ministerio de Educación y la Fundación Nacional de Investigación de Corea.

Estos autores contribuyeron por igual: Seung Hee Choi, Seok Bin Kwon y Jung Hyeon Yoo.

Centro de Investigación de Materiales y Componentes de Iluminación, Instituto de Tecnología Fotónica de Corea, Gwangju, 61007, República de Corea

Seung Hee Choi, Bo Young Kim y Young Hyun Song

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales Avanzados, Universidad SungKyunKwan, Suwon, 16419, República de Corea

Seok Bin Kwon, Jung Hyeon Yoo y Dae Ho Yoon

Force4, Gwangju, 61009, República de Corea

MinYoung Na, HoShin Yoon y Seoung Hyok Park

Departamento de Ingeniería de Dispositivos y Materiales Electrónicos, Universidad de Soonchunhyang, 22, Soonchunhyang-ro, Asan, Chungnam, 31538, República de Corea

Bong Kyun Kang

Departamento de Ingeniería de Materiales de Exhibición, Universidad de Soonchunhyang, 22, Soonchunhyang-ro, Asan, Chungnam, 31538, República de Corea

Bong Kyun Kang

Institución de Investigación Fraunhofer para el Reciclaje de Materiales y Estrategias de Recursos IWKS, Brentanostrasse 2a, Alzenau, 63755, Hermsdorf, Alemania

isabel kinsky

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Redacción: borrador: SHC, SBK, JHY, Conceptualización: SHC, MYN, HSY, SHP, Visualización: SBK, JHY, Interpretación teórica: SHC, SBK, IK, BYK, Revisión y edición: BKK, DHY, YHS

Correspondencia con Bong Kyun Kang, Dae Ho Yoon o Young Hyun Song.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

La versión original en línea de este artículo fue revisada: En la versión original de este artículo, Seung Hee Choi, Bo Young Kim y Young Hyun Song estaban incorrectamente afiliados al 'Mobility Lighting Research Center, Korea Photonics Technology Institute, Gwangju, 61007, República de Corea '. La afiliación correcta es 'Lighting Materials & Components Research Center, Korea Photonics Technology Institute, Gwangju 61007, República de Corea.

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Reimpresiones y permisos

Choi, SH, Kwon, SB, Yoo, JH et al. Fabricación de fósforo en vidrio utilizando residuos de vidrio para aplicaciones de iluminación automotriz. Informe científico 13, 4456 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27685-2

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Recibido: 17 Octubre 2022

Aceptado: 05 enero 2023

Publicado: 17 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27685-2

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