Efectos de las nanopartículas de Al2O3, SiO2 y g

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2720 (2023) Citar este artículo

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Se plantean problemas ambientales relacionados con la producción de cemento Portland. Como resultado, el biocemento sirve como un sustituto confiable del cemento Portland en proyectos de construcción ecológicos. Este estudio creó una técnica completamente nueva para crear biocemento de alta calidad a partir de desechos agrícolas. La técnica se basa en nanomateriales que mejoran y aceleran el proceso de "Precipitación de Calcita Inducida por Microbios (MICP)", lo que mejora la calidad del biocemento producido. La mezcla se volvió a mezclar con la adición de 5 mg/l de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico (g-C3N4 NS), nanopartículas de alúmina (Al2O3 NP) o nanopartículas de sílice (SiO2 NP). La relación cemento:arena fue 1:3, la relación ceniza:cemento fue 1:9 y la relación agua:cemento fue 1:2. Se prepararon moldes de cubos, y luego se colaron y compactaron. Después del desmoldeo, todos los especímenes se curaron en medio de caldo nutritivo-urea (NBU) hasta la prueba a los 28 días. El medio se repuso a un intervalo de 7 días. Los resultados muestran que la adición de 5 mg/l de g-C3N4 NSs con ceniza de mazorca de maíz entregó la mayor "Resistencia a la Compresión" y la mayor "Resistencia a la Flexión" de los cubos de mortero de biocemento de 18 y 7,6 megapascales (MPa), respectivamente; y una "Absorción de agua" aceptable (5,42%) en comparación con todos los demás tratamientos. Este tratamiento proporcionó una reducción de "Resistencia a la compresión", "Resistencia a la flexión" y "Absorción de agua" de 1,67, 1,26 y 1,21 veces el control (cemento Portland estándar). Se concluyó que la adición de 5 mg/l de g-C3N4 NSs a la mezcla cementosa mejora sus propiedades, siendo el biocemento resultante un prometedor sustituto del cemento Portland convencional. La adición de nanomateriales al cemento reduce su permeabilidad a los iones, lo que aumenta su resistencia y durabilidad. El uso de estos nanomateriales puede mejorar el rendimiento de las infraestructuras de hormigón. El uso de nanopartículas es una solución eficaz para reducir el impacto ambiental asociado a la producción de hormigón.

El biocemento es un novedoso material de construcción ecológico fabricado a partir de residuos agrícolas. La utilización de biocemento ha demostrado ventajas ambientales, económicas y técnicas. El hormigón resultante se denomina "hormigón verde"1,2. El biocemento mejora considerablemente la resistencia de los morteros frente a los ataques ácidos. Además, el mortero de biocemento tiene una mayor resistencia a la permeabilidad al agua que el cemento Portland solo3. De Muynck et al.4 acuñaron los siguientes términos: biomineralización o biodeposición de CaCO3, biomortero y bioconcreto que se elaboran a partir de biocemento. Los siguientes biorresiduos se pueden utilizar como materia prima para la producción de biocemento: cáscara de arroz, paja de arroz, pasto vetiver, mazorca de maíz, caña de azúcar, cáscara de palma aceitera, paja de trigo, tallo de lino, hoja de bambú, lodos de depuradora, microalgas, aserrín y lodos de papeleras3 ,4,5,6,7.

La "nanotecnología" se puede definir como el estudio, explotación y uso de materiales entre 1 y 100 nm de tamaño llamados "Nanomateriales", donde 1 nm (nm) es igual a 10−9 m. Los nanomateriales se pueden sintetizar en forma de nanocubos, nanocables, nanovarillas, nanotubos y nanopartículas (nanoesferas y nanocápsulas). Las características clave de los nanomateriales varían fundamentalmente del material original8.

La retrogradación de las construcciones cementosas es un problema generalizado ya que tienen una permeabilidad elevada, lo que permite la entrada de agua y conduce a la corrosión. La implementación de selladores, por ejemplo, biocemento, es un medio poderoso para aumentar la durabilidad del concreto9. Se pueden agregar cenizas de desechos agrícolas para reemplazar solo del 6 al 20% del cemento Portland. La resistencia del biocemento decae al utilizar ceniza1 de residuos orgánicos superiores. Esto dificulta las expansiones en el uso de biocemento y también limita los beneficios ambientales del uso de biocemento.

Se plantea la hipótesis de que los nanomateriales mejoran las capacidades de unión entre los diferentes componentes de los materiales cementosos. Así, el uso de nanomateriales permite la adición de cenizas de residuos orgánicos para sustituir una cantidad superior al 20% del cemento Portland manteniendo la resistencia del biocemento producido. En consecuencia, esto afecta positivamente las propiedades de ingeniería, especialmente las propiedades mecánicas, del mortero y hormigón producido a partir de biocemento. Además, se plantea la hipótesis de que los nanomateriales bioestimulan las bacterias y aumentan su actividad, lo que acelera la biomineralización y conduce a un aumento en la cantidad y la tasa de precipitación de CaCO3. En última instancia, esto conduce a sellar las grietas del hormigón. Nanomateriales como nanosílice (nano-SiO2), nanoalúmina (nano-Al2O3), nanoóxido férrico (nano-Fe2O3), nanoóxido de titanio (nano-TiO2), nanotubos de carbono (CNT), grafeno y el óxido de grafeno se puede mezclar con materiales a base de cemento10. Varios investigadores han estudiado la incorporación de nanomateriales en materiales a base de cemento en los últimos años. La combinación de compuestos cementosos y nanomateriales tiene el potencial de mejorar la resistencia mecánica de las estructuras de hormigón resultantes11,12,13,14,15. La nanosílice es un nanomaterial común utilizado en compuestos a base de cemento. Este material acelera la hidratación del cemento al generar hidrato de silicato de calcio (C–S–H) y disolver silicatos tricálcicos (C3S)16. Además, la nanosílice actúa como semilla para la nucleación C–S–H, que acelera la hidratación del cemento16. La adición de nanosílice a los materiales a base de cemento puede mejorar su durabilidad, trabajabilidad y propiedades mecánicas17. Las partículas de nano-Al2O3, por otro lado, pueden aumentar la resistencia a la compresión de los materiales a base de cemento18,19. Con una dosificación del 0,25% en peso de cemento, las nanofibras de Al2O3 pueden aumentar la resistencia a la compresión de los materiales a base de cemento hasta en un 30%16. Las nanopartículas mejoran la resistencia y la durabilidad del hormigón estimulando la reacción de hidratación y rellenando los microporos de la estructura de la pasta de cemento. Esto disminuye la porosidad del hormigón, mejorando la resistencia y las propiedades mecánicas del mortero de cemento10.

Este estudio tiene como objetivo reforzar el biocemento producido a partir de residuos agrícolas utilizando nanomateriales. Los objetivos específicos son los siguientes: aumentar la cantidad de cenizas de residuos agrícolas que se pueden añadir a la mezcla de cemento Portland para producir biocemento, manteniendo las propiedades de ingeniería del biocemento producido. Mejora de las capacidades de unión entre los diferentes materiales cementosos mediante el uso de nanomateriales. La bioestimulación de las células bacterianas para acelerar la biomineralización conduce a un aumento en la cantidad y la tasa de precipitación de CaCO3 que sella las grietas del hormigón. Investigar las siguientes propiedades de ingeniería del biocemento resultante: "Resistencia a la compresión", "Resistencia a la flexión" y "Absorción de agua".

La capacidad de las bacterias para hidrolizar la urea utilizando ureasa se probó en medios sólidos, base de agar de urea de Christensen (UAB). La Figura 1 presenta la actividad cualitativa de la ureasa en cultivos inclinados después de 24 h de incubación. La actividad de ureasa positiva se produjo en los cultivos inclinados donde cambió de amarillo a rosa en comparación con el control negativo (medio no inoculado) que no cambió de amarillo, y se detectó la liberación de olor a amoníaco. Este aumento de pH hace que el indicador cambie de amarillo a rosa como lo describen Prescott20 y Hammad et al.21. Veintiocho aislamientos fueron adquiridos a partir de la "técnica de cultivo de enriquecimiento". Diez cepas de bacterias procedían de la muestra de suelo, ocho cepas de la muestra de lodo húmedo y siete de la muestra de lodo seco.

Actividad cualitativa de la ureasa en cultivos inclinados después de 24 h de incubación (2% de urea).

Se llevó a cabo un "ensayo cualitativo de ureasa", en el que se eligieron veintiocho cepas según la morfología de la colonia y se examinó la actividad de la ureasa usando agar de Christensen, tal como lo describen Anitha et al.20. De las 28 cepas, 5 cepas (Fig. 2: Grupo A) fueron positivas para la prueba de ureasa y capaces de hacer que la placa de agar de Christensen se pusiera totalmente rosada en 24 h al 5% y al 10% de las concentraciones de urea. Este aislado se designó con los números (4, 5, 10, 13, 28) y se utilizó para la producción de biocemento. Las otras cepas ineficaces (Fig. 2: Grupo B) fueron excluidas.

Cepas seleccionadas para actividad de ureasa utilizando agar de Christensen (Grupo A: positivo para la prueba de ureasa, Grupo B: ineficaz al 5% y al 10% de urea).

En esta investigación se prefirió el "ensayo cuantitativo de ureasa" utilizando un conductómetro, ya que es un método preciso y fiable. Cuando se agregó la enzima al sustrato, se midió la conductividad en los minutos 0, 15, 30, 45 y 75, donde se examinaron 5 tipos de bacterias (Tabla 1).

Los elevados coeficientes de correlación indicaron una fuerte dependencia entre el aumento de la conductividad y la hidrólisis de la urea; lo que hizo que la actividad enzimática que se denominó por la tasa de aumento de conductividad23. Los resultados fueron 1,63, 3,4, 4,75, 5,88, 7,13, 8,86, 10,31, 28,7, 32,6 y 34,5 mS/m para los días 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 14, 21 y 28, respectivamente. . En consecuencia, se observó un aumento en el valor de la conductividad eléctrica durante el período de 28 días, lo que indica el crecimiento y la actividad de las bacterias y la descomposición de la urea y, por lo tanto, la precipitación de CaCO3.

Se implementó el medio CPA para la precipitación de CaCO324. Se precipitó un precipitado blanco de cristales de CaCO3 en agar. La Figura 3 presenta la precipitación de CaCO3 después de 6 días de incubación.

Zonas de precipitación de CaCO3 por microscopía (después de 6 días de incubación), donde (a) cepa 28, y (b) cepa 10.

Después de inocular el NB-U/Ca, se observó un polvo blanco en el medio y aumentó con la incubación. Después de 7 días de incubación, se recogió y pesó el precipitado de CaCO3. La Tabla 2 presenta los pesos del precipitado. La formación del precipitado de CaCO3 se debió a la hidrólisis de la urea que resultó en la producción de amoníaco y carbonato. El amoníaco aumenta el pH de los medios, lo que favorece la precipitación de CaCO3. El carbonato se une a los iones de calcio disponibles en los medios, lo que da como resultado la creación de cristales de CaCO3 que se acumularon en agar y caldo, como se describe en la literatura24,25

Las nanopartículas de alúmina se sintetizaron mediante precipitación de control en una solución acuosa. El tamaño de la nanoalúmina preparada ilustrada en la Fig. 4a que muestra el tamaño de partícula promedio fue de 3 ± 0,5 nm con forma esférica. Las composiciones químicas de la muestra actual de óxido de aluminio después del recocido se determinaron usando EDS y se muestran en la Fig. 4b. Un estudio de espectro revela la presencia de elementos de aluminio y oxígeno con un 38 % en peso y un 62 % en peso sin impurezas, lo que confirma la estequiometría de los nanomateriales de óxido de aluminio sintetizados por el método de precipitación. Se implementó XRD para caracterizar los polvos de las nanopartículas de alúmina preparadas en términos de su grado de cristalinidad y tamaño de cristalito. De acuerdo con los datos estándar (tarjeta JCPDS n.º 44-1482), todos los picos de la Fig. 4c coincidían bien con los picos de difracción característicos de γ-Al2O3 a 19,44°, 37,59°, 45,84° y 67,00° correspondientes a ( 220), (311), (400), (440) planos, respectivamente, que coinciden bien con la fase de boehmita (ɣ-Al2O3) y el tamaño de partícula se evaluó mediante la ecuación de Scherrer, donde el tamaño promedio de las partículas de cristalita fue de 3 ± 0,5 nm que concuerda con los resultados obtenidos de TEM. El área superficial específica es de 164,182 m2 g−1, el volumen de poro total (0,19 cc/g) y el tamaño medio de poro (2,315 nm). La Figura 4d muestra espectros FT-IR de nanopartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 modificadas con ácido, donde el pico en 3455,6 cm−1 es el pico de vibraciones de estiramiento para el grupo hidroxilo en las nanopartículas de Al2O3. El pico de vibraciones de flexión del grupo hidroxilo de las nanopartículas de Al2O3 aparece en 1632,17 cm−1. Las nanopartículas de Al2O3 tienen picos de vibraciones de estiramiento de Al-O a 556,16 cm−1 y 730 cm−126.

La imagen SEM de las NP Al2O3 preparadas (a), EDS (b) muestra la composición de las NP Al2O3, los patrones XRD (c) y el espectro FTIR (d), respectivamente.

La imagen SEM de la nanosílice sintetizada se presenta en la Fig. 5a. Las nanopartículas esféricas poseen una distribución satisfactoria y el tamaño de partícula promedio es de aproximadamente 4,0 ± 2,0 nm con una forma amorfa. El espectro EDS en un SEM (Fig. 5b) examinó la estructura química de las NP de SiO2. El resultado muestra los picos de O y Si (47,9% en peso y 52,1% en peso), verificando la alta pureza de la muestra, respectivamente. El área de superficie específica es de 478,56 m2 g−1, el volumen de poro total (0,458 cc/g) y el tamaño medio de poro (1,912 nm). Al comparar nuestro espectro XRD obtenido de la tarjeta JCPDS #850,335 para SiO2, podemos asegurar que el material formado son nanopartículas de SiO2 (cuarzo), ya que los picos revelan la formación de partículas que tienen dimensiones en el rango de nm (Fig. 5c) y el reflexión desde los planos (100), (110), (102), (111), (200) y (201), respectivamente en valores de 2θ 20.861°, 36.550°, 39.470°, 40.296°, 42.457° y 45.800° para la muestra se sintetizó por vía sol-gel. El patrón XRD muestra claramente que el material formado tiene una estructura cristalina hexagonal. Además, la espectroscopia FTIR es una herramienta útil para detectar los grupos de unión en la nanoestructura (Fig. 5d). Los picos alrededor de 1033, 722 y 665 cm−1 son típicos del estiramiento asimétrico, estiramiento simétrico y flexión de Si-O-Si, respectivamente. Estos picos son picos básicos que indican la estructura de la sílice, el pico alrededor de 1605 cm−1 para la vibración de flexión H–O–H y un pico ancho alrededor de 3425 cm−1 debido a las moléculas de agua adsorbidas, lo que concuerda con los resultados de Alandiyjany et al.27 .

Caracterización de las nanopartículas de SiO2 preparadas; Imagen SEM (a), EDS (b), XRD (c) y FTIR (d).

El g-C3N4 prístino, como estructuras típicas en capas y apiladas, se observó en la muestra como se muestra en la imagen SEM que se muestra en la Fig. 6a, que está compuesta por estructuras similares a láminas de nanoláminas y más esponjosas con un área de superficie específica de 99,011 m2 g−1. El espectro EDS muestra que solo están presentes los elementos C, N y O (35,27 % en peso para C, 52,47 % en peso para N y 12,27 % en peso para O), lo que garantiza la ausencia de otras impurezas (Fig. 6b). El patrón XRD de nanomateriales de g-C3N4 puro mostró que los picos a 26,73 ° y 13,37 ° se pueden asignar a (0 0 2) plano de cristal de empaque estructural entre capas y (1 0 0) planos de difracción de apilamiento interplanar, respectivamente. El pico alto a 26,73 ° demuestra el reflejo de apilamiento de estructuras aromáticas conjugadas, descubriendo una estructura grafítica con una distancia entre capas de 0,326 nm (Fig. 6c). El espectro FTIR de g-C3N4, los picos en 1145, 1213, 1393, 1587 y 1648 cm−1 que se atribuyeron a los modos de estiramiento de los heterociclos CN relacionados con las vibraciones de estiramiento del esqueleto de los anillos aromáticos, mientras que el pico en 810 cm− 1 se relaciona con el modo de respiración de las unidades de triazina de los nanomateriales (Fig. 6d), lo que concuerda con los resultados de Saeed et al.28.

Imagen SEM del g-C3O4 preparado (a), espectro EDS (b), espectro FTIR (c) y patrones XRD (d), respectivamente.

Se evaluaron los efectos de diferentes aditivos de nanomateriales de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como los aditivos de ceniza de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz en la "resistencia a la compresión" de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 3 muestra la "resistencia a la compresión" de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como la adición de nanopartículas de alúmina y ceniza de mazorca de maíz, dieron los resultados más altos. Resistencia a la compresión" de cubos de mortero de biocemento. Obsérvese que, cuanto mayor sea la "Resistencia a la Compresión", mejor será el cubo de mortero de cemento.

Se evaluaron los efectos de diferentes aditivos de nanomateriales de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como los aditivos de ceniza de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz en la resistencia a la flexión de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 4 muestra la resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico y ceniza de mazorca de maíz proporcionó la mayor resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento. Obsérvese que, a mayor resistencia a la flexión, mejor cubo de mortero de cemento.

Se evaluaron los efectos de diferentes aditivos de nanomateriales de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como los aditivos de ceniza de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz en la "absorción de agua" de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 5 muestra la "absorción de agua" de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde el biocemento sin la adición de nanomateriales y la ceniza de mazorca de maíz proporcionaron la absorción de agua más baja. Además, la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico y ceniza de mazorca de maíz proporcionó una "absorción de agua" aceptable de los cubos de mortero de biocemento. Obsérvese que, cuanto menor sea la "Absorción de agua" mejor será el cubo de mortero de cemento.

Se observó que las grietas se cerraban gradualmente por carbonato de calcio durante el período de tratamiento, debido al continuo crecimiento y actividad de las bacterias presentes en el interior de las muestras de biocemento en comparación con la muestra estándar. Los resultados de la prueba se tomaron periódicamente cada 7 días durante el transcurso del tratamiento (28 días). Se observó que las grietas se cerraron y las formas de precipitación del carbonato de calcio cambiaron de la siguiente manera: (1) Después de 7 días, se observó la formación de una lámina sólida de carbonato de calcio en la superficie del medio sumergido por los cubos de cemento, pero no se observó ningún cambio en las grietas dentro de las muestras durante este período. (2) Después de 14 días, se observó carbonato de calcio en forma de cristales en la superficie del cubo y en el interior de algunas grietas que oscilaban entre 1,5 y 2 ml de diámetro, además de cerrar algunos pequeños poros en la superficie del cubo. (3) Después de 21 días, se observó la formación de un precipitado blanco (polvo) de carbonato de calcio en la superficie de las muestras y el fondo del recipiente en el que se sumergieron los cubos, y las grietas relativamente grandes que oscilaron entre 1 y se cerraron 2 ml. Además de la formación de cristales de carbonato de calcio dentro de las grietas es más sólido, el tamaño y la dureza de los granos de arena. (4) Después de 28 días, se observó que el carbonato de calcio precipitó en forma de una cadena o largos hilos sólidos que emergían de los poros en la superficie de los cubos, estos hilos tenían unos 3 mm de largo y 0,5–1 mm de espesor, y se formaron muchos cristales sólidos de carbonato de calcio. Además, se pueden cerrar incisiones de hasta 3 mm. Se observó que algunas grietas que estaban grabadas en el cubo estaban cerradas. También se observó que el carbonato de calcio comenzó a formarse dentro de las profundas grietas que hizo la pieza de cobre. La Figura 7 muestra los resultados de la Prueba de Remediación de Grietas después de 28 días. El precipitado blanco es la calcita como mineral de carbonato que es la forma estable de CaCO3.

Resultados de la Prueba de Remediación de Grietas después de 28 días.

Los pesos de los cubos de mortero oscilaron entre 760 y 780 g, y las densidades de los cubos de mortero oscilaron entre 2,21 y 2,27 g/cm3. La tabla 6 muestra las densidades de los cubos de mortero después del colado y desmoldeo. Además, la Tabla 7 presenta las densidades de los cubos de mortero después de 28 días de curado.

Al agregar la solución de ácido clorhídrico, reaccionó con el precipitado de carbonato de calcio y, por lo tanto; se observó una erupción y se liberó gas de dióxido de carbono como se muestra en la Fig. 8.

Erupción y liberación de CO2 después de agregar 2 M de HCl al precipitado lo que indica la formación de CaCO3.

El mundo produce millones de toneladas de desechos agrícolas cada año en todo el mundo, lo que exige una solución profunda no solo para deshacerse de estos desechos con un método ecológico, sino también para convertir estos desechos en un bioproducto de alto valor, esto será positivamente reflejado en la bioeconomía. Esta investigación representa una de las soluciones únicas a muchos problemas que enfrenta el mundo en estos días. En este enfoque, los desechos agrícolas se utilizan como materia prima para la producción de biocemento con la adición de nanomateriales para reforzar el mortero y bioestimular las células bacterianas para aumentar la precipitación de carbonato de calcio para sellar las grietas comunes del concreto. De acuerdo con los resultados de esta investigación, agregar cenizas de desechos agrícolas junto con nanomateriales a la mezcla cementosa es una técnica fácil, económica y con un resultado positivo.

La producción de biocemento a partir de residuos agrícolas es un método respetuoso con el medio ambiente y fomentará la ampliación del proceso a escala industrial para generar materiales cementosos limpios utilizando una técnica ecológica y resolver también el problema de los residuos agrícolas. Además, el biocemento es una técnica valiosa para mitigar el CO2 liberado a través de la producción de cemento. El biocemento reduce el consumo de clínker y energía, así como las emisiones de CO2, donde las materias primas para la producción de biocemento son biomasa renovable. En este estudio se encontró que el mortero de biocemento final tiene un desempeño mejorado, lo cual concuerda con lo afirmado por Hosseini et al.1. Además, se encontró que el mortero de biocemento tiene una mayor resistencia a la permeabilidad al agua que el mortero de cemento Portland únicamente, lo que concuerda con Adesanya y Raheem3.

En este estudio, el biocemento se produjo como una mezcla de biosílice, que se encuentra dentro de las cenizas de los desechos agrícolas, con cemento Portland, donde el proceso de producción de cenizas se combinó con la generación de energía para obtener simultáneamente energía y cenizas ya que se aplicó la pirólisis, que está de acuerdo con Hosseini et al.1 excepto que usaron combustión pero no pirólisis como en el presente estudio. Por otro lado, en este estudio el biocemento se produjo como una mezcla de cultivo bacteriano y biomasa que se produjo a partir de materias primas baratas (residuos agrícolas) con químicos inorgánicos (arena, agregado y cemento Portland estándar), cuando esto concuerde con el proceso de producción. aplicado por Jian et al.19. Además, las cenizas de los desechos agrícolas se utilizaron como reemplazo de la piedra caliza, la arena y las escorias de hierro utilizadas para producir biocemento, lo que concuerda con el concepto de Yen et al.7. Un tema clave importante es que se descubrió que las bacterias utilizadas para producir el biocemento precipitan la calcita que sella las grietas que generalmente se encuentran en el hormigón y el mortero comunes, lo que concuerda con Yen et al.7. Además, estas bacterias que se agregaron a la mezcla de biocemento mejoraron su resistencia a la compresión y flexión, así como su capacidad para remediar grietas, donde se implementó MICP para remediar las grietas, lo cual concuerda con lo dicho por De Muynck et al.4. Como resultado, se descubrió que las bacterias se autorreparaban para reducir la permeabilidad del hormigón tras la formación de grietas. El biocemento puede ser utilizado para la reparación de grietas en construcciones de concreto a través del MICP el cual tiene varias funciones en la remediación y restauración de materiales de construcción (hormigón y mortero) lo cual concuerda con Achal et al.30.

Un tema clave es la adición de diferentes nanomateriales, donde se encontró que el área de superficie específica de las nanopartículas de sílice es aproximadamente 4,8 veces el área de superficie específica de las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico. Además, se encontró que el área de superficie específica de las nanopartículas de alúmina es aproximadamente 1,66 veces el área de superficie específica de las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico. Aunque las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico tienen el área de superficie específica más baja, inesperadamente entregaron las mejores propiedades de mortero de biocemento en términos de resistencia a la compresión y resistencia a la flexión, que fueron las más altas entre todos los demás nanoaditivos de sílice y nanopartículas de alúmina. Estos resultados fueron peculiares considerando el área superficial específica. Por otro lado, el tamaño de las nanopartículas de sílice y las nanopartículas de alúmina eran similares hasta cierto punto (3–4 nm). Sin embargo, la distancia entre capas de la estructura de las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico fue de 0,326 nm, lo que permitió que estos nanomateriales ofrecieran los mejores resultados. Se esperaba que cuanto mayor sea el área superficial de los nanomateriales, mayores serán las resistencias a la compresión y la flexión. Esto ocurrió cuando se compararon las nanopartículas de sílice y alúmina, donde las nanopartículas de sílice proporcionaron mayor resistencia a la compresión y a la flexión en comparación con las nanopartículas de alúmina, ya que las nanopartículas de sílice tienen un área de superficie mayor que las nanopartículas de alúmina. Sin embargo, esto no ocurrió cuando ambos se compararon con las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico que tienen el área de superficie más baja e inesperadamente proporcionaron la mayor resistencia a la compresión y a la flexión en comparación con las nanopartículas de sílice y alúmina. Estos resultados inesperados se atribuyeron a la distancia entre capas de la estructura de las nanoláminas de nitruro de carbono grafítico.

En este estudio se encontró que la bioestimulación de microorganismos utilizando nanomateriales aumenta su eficiencia. En particular, los nanomateriales bioestimulan la actividad y la biorrespuesta de las células, lo que concuerda con lo dicho por Saeed et al.28. La investigación futura se centrará en la producción de biocemento a partir de desechos agrícolas utilizando nanomateriales fotoactivados con láser, donde esta fotoactivación aumenta la actividad de los nanomateriales como lo describen Attia et al.31.

En general, la adición de nanomateriales y cenizas de desechos agrícolas a las mezclas cementosas aumenta sus cualidades, particularmente su resistencia a la compresión, resistencia a la flexión y absorción de agua. A diferencia del cemento Portland normal, este método consume menos energía y emite menos gases de efecto invernadero, que son responsables del calentamiento global y el cambio climático posterior. En concreto, se puede concluir que:

La adición de 5 mg/l de g-C3N4 NS a la mezcla cementosa proporciona una mayor resistencia a la compresión, la mayor resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento y una mayor reducción de la absorción de agua de 1,67, 1,26 y 1,21 veces la del cemento Portland estándar, respectivamente.

La adición de 5 mg/l de g-C3N4 NSs a la mezcla cementosa mejora sus propiedades, donde el biocemento resultante es un prometedor sustituto ecológico del cemento Portland convencional.

Los nanomateriales podrían disminuir la porosidad del cemento, generando una zona de transición interfacial más densa. Además, el cemento reforzado con nanomateriales puede permitir la construcción de estructuras de concreto de alta resistencia y mayor durabilidad, lo que disminuirá los requerimientos de mantenimiento o reemplazo temprano.

En este estudio, se utilizaron tres muestras (muestras de suelo, lodo húmedo y lodo seco) para aislar cepas capaces de producir ureasa. Se utilizaron medios de agar de Christensen. El pH del medio se alteró a 6,8 ± 0,2. Los aislados se salpicaron en agar inclinado de Christensen y se incubaron a 37 °C durante 48 h. Los aislamientos productores de ureasa se identificaron por variaciones en el color del medio de amarillo a rosa, como lo describe Anitha et al.22. Posteriormente, se realizaron varios ensayos para obtener el mejor tipo bacteriano capaz de producir ureasa y precipitar carbonato cálcico y con la mayor concentración de urea para añadir al biocemento.

Después de aislar la bacteria y realizar pruebas y seleccionar el mejor tipo bacteriano, se cultiva para agregar al mortero de biocemento, se trata de Staphylococcus arlettae. La identificación adicional del aislado se realizó mediante la secuenciación del gen 16SrRNA. Se aisló el ADN y se realizó el análisis de las secuencias de ADN utilizando el software Blastx (BLAST). Para seleccionar un potente productor de ureasa, se seleccionaron cepas con un alto nivel de actividad de ureasa. Se examinó la capacidad de crecimiento de los aislados bacterianos según lo descrito por Anitha et al.22 y Elmanama et al.32. Después de probar la capacidad de las bacterias para tolerar la mayor concentración de urea, se seleccionaron las especies capaces de tolerar la mayor concentración y se realizaron otros experimentos, como la prueba de actividad de la ureasa, la precipitación de CaCO3 en estado de placa de agar y la precipitación de CaCO3 en caldo. estado y pH. La cepa bacteriana aislada se manejó además como describen Hammad et al.21.

Los siguientes desechos agrícolas se utilizaron en este estudio como fuentes de biosílice y materias primas para la producción de biocemento: paja de arroz, aserrín de desechos forestales y rastrojo de maíz, especialmente mazorca de maíz. Donde se recolectaron 20 kg de paja de arroz, 75 kg de aserrín y 54 kg de tallo de maíz. Cada residuo se colocó por separado en el horno de pirólisis a 500-700 grados durante 5 h. El peso de los residuos después de la pirólisis fue el siguiente: paja de arroz 2,0 kg, aserrín 2,65 kg y mazorca de maíz 2,5 kg. La ceniza producida se tamizó utilizando un tamiz con un diámetro de menos de 0,5 mm, para eliminar las impurezas y la arena (Fig. 9).

Tamizado (a) y ceniza tamizada resultante (b) a un diámetro < 0,5 mm.

El mortero consiste en cemento, arena y agregados finos como cenizas volantes. El agua activa el cemento, que es el componente responsable de unir la mezcla de componentes para formar un objeto duro. En el siguiente proceso de preparación, los desechos agrícolas que contenían biosílice se pirolizaron y se usaron como sustituto de las cenizas volantes. Se aplicó pirólisis para evitar los impactos ambientales negativos de la quema de residuos.

Este proceso de preparación se realizó como se describe en la literatura6,30,33, pero con algunas modificaciones. Los pasos de preparación fueron mezclar, moldear y curar. La primera etapa fue la mezcla en seco de todos los elementos (cemento, arena y cenizas de residuos agrícolas) mediante mezcladora de mortero durante 2 min. La segunda etapa es el vaciado de las muestras tratadas con bacterias, se utilizó caldo nutritivo con cultivo bacteriano (OD600 0,5) con urea al 2% (p/v) y solución de CaCl2 25 mM (p/v) en lugar de agua y luego se vertieron para la mezcla seca, donde la mezcla se mezcló adicionalmente a 140 rpm durante 2 min para volverse homogénea. Cuando la mezcla era homogénea, los nanomateriales se añadían lentamente y la mezcla se seguía mezclando. Se utilizó cemento Portland ordinario conforme a las normas internacionales y se mezcló con arena y desechos agrícolas pirolizados. La relación cemento:arena fue 1:3, la relación ceniza:cemento fue 1:9 y la relación agua:cemento fue 1:2. A continuación, se mezclaron cemento, arena y ceniza residual con agua y se hizo crecer un cultivo de aislado bacteriano correspondiente a OD600 0,5. Ceniza de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz se agregaron individualmente, y luego los nanomateriales se complementaron individualmente a la mezcla que se mezcló aún más. Se fabricaron moldes cúbicos de dimensiones 70 mm × 70 mm × 70 mm usando madera para la "Prueba de Resistencia a la Compresión" y la "Prueba de Absorción de Agua". Se prepararon moldes de prisma de dimensiones 40 mm × 40 mm × 160 mm para la "Prueba de resistencia a la flexión". La mezcla fresca se transfirió inmediatamente a moldes de madera (Fig. 10a, b). Después del vaciado, todos los especímenes permanecieron en los moldes de madera y se mantuvieron a temperatura ambiente de 27 ± 2 °C durante 24 h. En la tercera etapa, los especímenes fueron desmoldados y curados en medio caldo nutritivo-urea (NBU) a temperatura ambiente hasta la edad de prueba (días) según lo descrito por Joshi et al. (2018). Los medios se repusieron a un intervalo regular de 7 días. De manera similar se prepararon muestras de control sin nanomateriales, cemento Portland estándar sin bacterias y cenizas. En esta investigación se implementaron tres sistemas y dos esquemas de curado como se especifica en la Tabla 8.

Moldes de cubos de madera que contienen el mortero (a), Prismas (b); Cemento: arena = 1:3, Ceniza/Cemento = 0,1, Cultivo bacteriano/cemento = 0,5.

En este estudio se utilizaron dos grupos de nanomateriales para dos propósitos diferentes. El primer grupo está formado por nanomateriales para refuerzo de biocemento que son nanopartículas de sílice (NPs de SiO2) y nanopartículas de alúmina (NPs de Al2O3). El segundo grupo está formado por nanomateriales para la bioestimulación de bacterias que son nanoláminas de nitruro de carbono grafítico (g-C3N4 NSs).

Este método de preparación fue descrito por Elsayed et al.26. Para preparar las nanopartículas de Al2O3 en primer lugar se preparó solución de nitrato de aluminio (0.066 M) y solución de carbonato de amonio (0.125 M), se tomaron 400 ml de agua desionizada en un matraz redondo con agitación continua y se agregaron gota a gota las dos soluciones anteriores para precipitar Al(OH). )3, NaOH y HNO3 para ajustar el pH alrededor de 8. El precipitado se calentó a 70 °C durante 3 hy luego se filtró y se dispersó nuevamente en agua desionizada. Finalmente, el precipitado se filtró y se enjuagó con etanol y acetona muchas veces y luego se secó a 30 °C. Finalmente, se calcinó el precipitado a 550 °C durante 5 h con una tasa de calor de 2 °C/min.

Las nanopartículas de sílice se prepararon según lo descrito por Alandiyjany et al.27. La sílice (dióxido de silicio; SiO2) se extrajo de las cáscaras de arroz según Battegazzore et al.34. Se extrajo sílice (dióxido de silicio; SiO2) de las cáscaras de arroz y se calentó a reflujo con ácido clorhídrico concentrado durante 4 h con agitación constante a temperatura ambiente (20–22 °C) y luego se lavó con agua destilada para eliminar la acidez. En el siguiente paso, la sílice previamente preparada se disolvió en hidróxido de sodio, y para lograr un pH = 8, se agregó ácido sulfúrico. La sílice depositada (en forma de gel) se enjuagó varias veces con agua destilada tibia para eliminar la alcalinidad. Para secar el gel formado se utilizó estufa a 55 °C por 48 h. Para obtener nanopartículas de sílice, los sólidos se trituraron hasta convertirlos en polvo en un molino rápido35.

Este método de preparación fue descrito por Saeed et al.28, donde se prepararon nanoláminas de nitruro de carbono grafítico utilizando "Polimerización térmica". Específicamente, 10 g de urea (> 97% Sigma-Aldrich) se molieron en un mortero y luego se disolvieron en 15 mL de agua (Millipore, ultrapura). El pH de la solución se modificó a 4-5,5, posteriormente se deshidrató a 80 °C durante 12 h y se trasladó a un crisol de alúmina con tapa. Luego, el material obtenido se sobrecalentó hasta 580 °C usando un horno de mufla a 5 K min−1 y se mantuvo a 580 °C durante 3 h.

La morfología de las nanopartículas preparadas se determinó mediante SEM, espectroscopia FTIR, EDS y XRD.

La "resistencia a la compresión" es la resistencia de un material al agrietamiento bajo presión. Este ensayo se realizó como se describe en la literatura33,36,37 para verificar la "Resistencia a la Compresión" de los cubos de mortero. Esta prueba se realizó después de 28 días de desmoldeo y endurecimiento utilizando una máquina de prueba de compresión automática (UH-500kNIR). La muestra se colocó en la máquina y se cargó gradualmente hasta que se agrietó (Fig. 11). Se midió la carga final. Los valores están en megapascales (MPa).

Máquina compresora: (a) antes de la prueba y (b) después de la prueba.

Las muestras se cortaron en fragmentos de 5 mm de espesor utilizando una sierra de diamante y se secaron completamente y luego se prepararon las imágenes SEM. El análisis SEM se realizó usando muestras recubiertas de oro bajo vacío bajo con baja presión de N2 a 10–20 kV de voltaje de aceleración antes del análisis por SEM. Las imágenes SEM de las muestras se emplearon para examinar las formas y la distribución de los cristales de CaCO3. Para la confirmación de la precipitación de carbonato de calcio en biomortero se realizó la prueba IR.

Se realizó el "Ensayo de Absorción de Agua" según lo descrito por la norma ASTM C642-9738,39 para verificar el aumento de la resistencia en relación a la infiltración de agua en el mortero. Los moldes de cubos se fabricaron con y sin bacterias, cenizas de desechos agrícolas y nanomateriales. Las muestras se curaron durante 28 días tanto en agua como en solución de urea-CaCl2. Durante el curado posterior, las superficies de las muestras se secaron y se determinaron sus masas saturadas después de la inmersión. Luego, los especímenes se secaron en un horno a 110 °C durante 24 h y se pesaron nuevamente40. La "absorción de agua" de las muestras se determinó mediante la ecuación:

donde W1 es la masa de la muestra después de la inmersión con una superficie seca y W2 es la masa de la muestra secada al horno en el aire, todos expresados ​​en g.

Esta prueba de reparación de grietas investiga las propiedades de autorreparación. Los cubos se suministraron con un corte utilizando dos métodos. El primer método: las grietas se iniciaron en las probetas de las vigas iniciando una placa delgada de cobre de 3 mm de espesor hasta una profundidad de 10 mm en el concreto. Las placas se desprendieron antes del fraguado final del concreto de tal manera que una grieta era claramente visible en los especímenes de las vigas (Fig. 12a). Las muestras se desmoldaron después de 24 h y se curaron en agua/medios que incluían urea y CaCl2 durante 28 días. El segundo método: durante la preparación y el vaciado de los cubos de mortero, los cubos no fueron bien apisonados al vaciarlos en los moldes para permitir que las muestras tuvieran algunas grietas naturales que simulen las grietas que ocurrirán en el futuro en el mortero o el concreto, y el ancho de las grietas, en este caso, era de hasta 3 mm (Fig. 12b). Se tomaron fotografías para visualizar las grietas. En un intervalo de 7 días, los especímenes de la viga se separaron del agua y se examinaron las grietas para determinar la existencia de precipitado blanco y la cicatrización de las grietas. El medio se restauró después de un intervalo de 7 días. La deposición de CaCO3 se observó visualmente con regularidad. Al final de la exposición, se probó la compresión de los cubos y también se examinaron mediante SEM. Además, la autorreparación bacteriana se observó a simple vista induciendo una fisura de 0,2-3 mm de tamaño en las muestras. El proceso de cicatrización se observó durante 28 días según lo descrito por Priya et al.41.

Grietas por una placa de acero (a), Grietas naturales (b).

Se implementó el método de conductividad para el ensayo de la actividad de la ureasa. Para realizar el ensayo enzimático, se vertió 1,0 ml de cultivo bacteriano (NB-U) en 9,0 ml de solución de urea 1,11 M, tal como describen Harkes et al.42. La conductividad final se midió después de 5 min de incubación a 20 ºC con un medidor de conductividad eléctrica (EC Meter). La actividad de la ureasa se midió mediante la tasa de aumento de la conductividad (mS/m) según lo descrito por Hammad et al.21. La actividad de la ureasa del También se calculó el medio sumergido en cubos de biocemento durante el período de tratamiento durante 28 días y se comparó con la muestra de control sumergida en agua.

El agar de precipitación de calcita (CPA) es un medio sólido para detectar la precipitación bacteriana de carbonato de calcio mediante ureólisis24. Para la detección del precipitado de CaCO3, se inocularon 20 μl de caldo de cultivo en el centro de la placa y luego se incubó a 30 °C durante 6 días. Se investigaron triplicados. Las placas se examinaron con frecuencia para cuantificar el precipitado de CaCO3. Se fotografió la zona de precipitación y se determinó su diámetro según lo descrito por Hammad et al.21.

Para medir el CaCO3 precipitado se utilizó el caldo nutritivo con urea al 2% y CaCl2 (NB-U/Ca), donde se inocularon 30 ml de NB-U/Ca al 2% y luego se incubó en condiciones de agitación a 130 rpm. a 30ºC durante 7 días. Se investigaron triplicados. El precipitado de CaCO3 se filtró con papel de filtro (papel de filtro Whatman), el cual se secó en estufa a 60 °C durante 3 h y luego se pesó según lo descrito por Hammad et al.21. El peso del precipitado de CaCO3 (Wc) se calculó mediante la fórmula:

donde W2 es el peso del papel de filtro que contiene precipitado; y W1 es el peso del papel de filtro vacío.

También se midió el grado de pH como indicador de mayor alcalinidad por descomposición de la urea, donde es una relación directa.

Esta prueba se realiza para averiguar si los carbonatos están presentes en una muestra. Dado que el carbonato de calcio aumenta la resistencia y la dureza del cemento y llena los pequeños poros de las fracturas en el hormigón, a menudo se utiliza como indicador del contenido aproximado de carbonato para confirmar que el tipo de precipitado creado por las bacterias es carbonato de calcio. El contenido de calcita se evaluó mediante el análisis gravimétrico de muestras acidificadas de dos maneras. Primero, se aplicaron 10 g de la muestra de polvo después de secar en estufa a 105 °C durante 24 h. Posteriormente se vertió 2 M de HCl sobre el polvo preparado, donde se liberó CO2 por la reacción entre la calcita y el HCl. El residuo se recolectó y se secó nuevamente en horno, y se determinó la pérdida de peso antes y después de los enjuagues ácidos, como lo describe Mahawish et al.43, los resultados se usaron para determinar el porcentaje de contenido de calcita en la muestra como lo describe Umar et al. al.44:

Se implementaron especímenes prismáticos para evaluar la "Resistencia a la flexión" de los cubos de mortero que se midieron con la máquina electrohidráulica de ensayos de flexión y compresión (Fig. 13). La "resistencia a la flexión" del mortero de biocemento se encontró de acuerdo con Snoeck y De Belie6 y Stabnikov et al.45, donde se utilizó una prueba de prisma en la que se insertó una muestra de prisma simplemente transportada mediante una carga puntual en el centro del prisma. Para la prueba de resistencia a la flexión, las muestras se colocaron en moldes de 40 * 40 * 160 mm y se mantuvieron en un ambiente húmedo a 21 °C durante 24 h. Posteriormente se separaron los moldes y se curaron los especímenes hasta la edad de ensayo. Se examinaron tres especímenes de prisma de cada tratamiento después del final de los 28 días de curado. Los valores se expresan en megapascales (MPa). El módulo de ruptura (R) del mortero se determinó mediante la siguiente fórmula46,47:

donde: "Resistencia a la flexión en Pa; P = carga en N; l = longitud del claro entre apoyos en m; b = ancho de la viga en el punto de fractura en m; y h = altura de la viga en el punto de fractura en m ".

La máquina electrohidráulica de ensayo de doblado y compresión usada.

Las densidades de los cubos de mortero se calcularon a partir de sus pesos y dimensiones según lo descrito por Medvecky et al.37.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Departamento de Aplicaciones Láser en Metrología, Fotoquímica y Agricultura (LAMPA), Instituto Nacional de Ciencias Mejoradas por Láser (NILES), Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Essam M. Abdelsalam y Yasser A. Attia

Departamento de Ingeniería Agrícola, Facultad de Agricultura, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Mohamed Samer, Amira Seifelnasr y Maryam Farid

Departamento de Microbiología, Facultad de Agricultura, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Mohamed A. Moselhy

Departamento de Ingeniería Estructural, Facultad de Ingeniería, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Hatem HAIbrahim

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EMA participó en el diseño y configuración experimental, recursos, redacción, revisión y edición. Conceptualización de MS, recursos, diseño experimental y configuración, redacción del borrador original, revisión y edición. AS, MAM y MF participaron en el aislamiento, cultivo y crecimiento de bacterias, diseño y escritura experimental, AS y HHAI realizaron pruebas y análisis e interpretaron los resultados, participaron en el diseño y configuración experimental, recursos y escritura. YAA participó en el diseño experimental, redacción y preparación de nanopartículas. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito.

Correspondencia a Essam M. Abdelsalam, Mohamed Samer o Yasser A. Attia.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Abdelsalam, EM, Samer, M., Seifelnasr, A. et al. Efectos de las nanopartículas de Al2O3, SiO2 y las nanoláminas de g-c3n4 en la producción de biocemento a partir de residuos agrícolas. Informe científico 13, 2720 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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Recibido: 09 noviembre 2022

Aceptado: 31 de enero de 2023

Publicado: 15 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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